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    以AAO為模板，采用電化學(xué)沉積法可以方便地制備出各種一維納米材料陣列。一般情況下所用的都是雙通AAO模板，在模板一面先蒸鍍一層金屬導(dǎo)電層，然后再使用直流電化學(xué)沉積法制備納米材料，然而，雙通AAO模板比較脆弱，操作也不方便，蒸鍍金屬導(dǎo)電層也增加了實驗的成本和繁瑣程度，如果能使用單通AAO模板，將會大大提高實驗效率，降低制備成本。但是，一般情況下單通AAO模板孔的底部都有很厚的阻擋層，孔道與鋁基之間這層幾十到幾百納米厚的氧化鋁絕緣層使得電子無法穿越，即使采用交流電化學(xué)沉積都非常困難，更別提直流電化學(xué)沉積法了。

圖1. 鋁基單通AAO模板阻擋層減薄原理示意圖

由于AAO模板阻擋層的厚度跟制備時所使用的電壓有關(guān)，因此，如果在單通AAO模板制備結(jié)束后將電壓逐漸降低，就可以使阻擋層變薄，從而獲得“薄阻擋層單通AAO模板”，如圖1所示。使其可以適用于交流電化學(xué)沉積甚至直流電化學(xué)沉積實驗，近年來這類單通AAO被深入研究，并有了不少相關(guān)報道。

圖2. 薄阻擋層單通AAO典型SEM圖

    我們通過長期實驗研究，成功開發(fā)出了薄阻擋層單通AAO模板，圖2為一種典型的薄阻擋層單通AAO模板孔底部的高倍SEM照片。在單通AAO的孔道底端，孔開始發(fā)叉變小，類似于樹根，越靠近鋁基孔發(fā)叉越多，孔密度越高，從而阻擋層厚度越薄，我們的薄阻擋層單通AAO模板其阻擋層厚度在10nm以下。如此薄的阻擋層，其能量勢壘就比較低，在電化學(xué)沉積過程中，電子就很容易從鋁基穿過阻擋層。

圖3. 薄阻擋層單通產(chǎn)品包裝盒內(nèi)放置方向示意圖

圖4. 薄阻擋層單通總體結(jié)構(gòu)示意圖（正面為有效AAO層，背面為鋁層）

圖5. 一種提高薄阻擋層單通AAO樣品浸入電沉積液中面積的比例的方法示例。黃色為AAO膜，藍(lán)色為鋁基。（a,b）用干凈的在樣品一邊剪出個長條，（c）將小長條翻轉(zhuǎn)彎曲使它與樣品邊垂直，（d）側(cè)條翻轉(zhuǎn)后的樣品正反面示意圖。電沉積實驗電路連接時，將電源負(fù)極夾夾住長條頂端，然后將AAO樣品插入電沉積液中，電極夾不接觸電沉積液。

圖6. 如果樣品背面鋁基直接接觸電沉積溶液，金屬將會在背面鋁基表面沉積出來，對正面AAO孔內(nèi)的金屬沉積造成影響，因此建議將背面鋁基表面（包括邊緣側(cè)面）用高分子絕緣材料覆蓋，只要留最上面電極夾夾住的位置不涂即可，高分子材料可以使用涂指甲油，或者PMMA（溶劑可以是甲苯、丙酮、二氯甲烷、氯仿等等），或者膠水，只要能起到隔絕密封左右即可。

圖7. 薄阻擋層單通沉積金屬后，需要測試AAO斷面的SEM已觀察所沉積的金屬納米材料的形態(tài)。測SEM截面的樣品制備方法如圖中所示，使用的是垂直樣品臺，將樣品剪成長方形，在垂直臺上形成90度彎折，在彎折處AAO膜會被拉斷，從而露出新鮮斷面。貼好樣品后一定要噴金已增加導(dǎo)電性。

圖8. 薄阻擋層單通產(chǎn)品SEM測截面的實際操作方法。將樣品貼于垂直臺后，在SEM測試時，需要將樣品臺沿水平軸旋轉(zhuǎn)15~30度，使彎折處的斷面的法線垂直向上，以便于選區(qū)觀察，測斷面SEM前一定要噴金以增加導(dǎo)電性。圖中所用的是普通的單通AAO，薄阻擋層單通AAO測試方法是相同的。

圖9. 如果實驗所需樣品大小小于20*20mm，需要將樣品切小。薄阻擋層單通的切割和普通單通AAO切割方法類似，不可使用剪刀，要用美工刀從背面劃，切割時注意保持樣品的清潔和手的安全。

薄阻擋層單通AAO模板適用于電化學(xué)沉積法制備納米材料，其原理如圖9所示。將AAO模板置于電化學(xué)沉積溶液之中，模板接電源負(fù)極，采用交流法（此時無正負(fù)極之分）或直流電化學(xué)沉積法，電子穿越阻擋層到達(dá)電化學(xué)沉積液，溶液離子得到電子并析出，就可以在AAO孔道內(nèi)得到目標(biāo)材料，由于AAO孔壁的限制作用，進(jìn)而得到一維納米結(jié)構(gòu)陣列。

我們采用鎳電沉積液，使用直流電化學(xué)沉積法，在薄單通AAO模板孔內(nèi)得到了鎳納米結(jié)構(gòu)陣列，如圖10所示。圖10（a-c）模板孔中心間距為450nm，孔直徑為100nm，圖4d模板孔中心間距450nm，孔直徑200nm。沉積鎳過程中，所用的電流密度為8~30mA/cm²，電壓約為5~6.5V，有時電流密度可以用130mA/cm²。薄阻擋層單通孔底部是有幾個納米厚的氧化鋁阻擋層的，所以它在電化學(xué)沉積時，其電壓要比雙通AAO厚膜一面蒸鍍金屬進(jìn)行的電化學(xué)沉積所需的電壓要高一點，請知悉。這里給出的僅僅是一個例子，而且是針對金屬鎳，沉積條件并沒有完全優(yōu)化。我們目前還沒有測試其它金屬材料的沉積，客戶可以使用交流或者直流電沉積，優(yōu)化條件，嘗試制備諸如Au、Ag、Cu、Pt等納米材料。

參考文獻(xiàn)：
Advanced Materials, 2000, 12, 582~586.
Nature Materials, 2009, 8, 648–653.
Journal of the American Chemical Society, 2010, 132, 13972–13974.
Nano Letters, 2017, 17, 523−530.

目前價格為均為140元/片，大小20*20mm方形。
現(xiàn)貨型號如下,注：此處標(biāo)記孔深約為5微米，實際孔深有所波動，為4~6微米。